
| 气相色谱操作与实践 | ||
| 作者:于文军 主编 | ||
| ISBN(书号):978-7-5114-2669-7 | ||
| 丛书名中国石化员工培训教材 | ||
| 出版日期:2014年4月 | ||
| 版次:1版1次 | ||
| 开本:16开 | ||
| 字数:242千字 | ||
| 页数:155 | ||
| 装帧:平装 | ||
| 定价:¥30.00 |
"《 气相色谱操作与实践》 为中国石化员工培训教材系列之一。 本书第一部分针对气相色谱初级操作人员, 主要讨论取样、 进样、 定量计算及钢瓶更换等基础操作内容; 第二部分和第三部分针对具有一定色谱经验的色谱技术和操作人员, 其中第二部分主要讨论了日常维护、 条件优化、方法建立及故障排除等进阶操作内容, 第三部分就石化行业中的一些难点应用案例进行了讨论;文章源自云智设计-https://www.cidrg.com/tao/13812.html
最后在附录中给出了色谱工作中常用的一些色谱相关数据, 包括固定相、 担体、 相对校正因子、文章源自云智设计-https://www.cidrg.com/tao/13812.html
常见毛细管色谱柱及典型谱图等。"文章源自云智设计-https://www.cidrg.com/tao/13812.html
"绪 论 ( 1 )文章源自云智设计-https://www.cidrg.com/tao/13812.html
第一部分 气相色谱基础操作文章源自云智设计-https://www.cidrg.com/tao/13812.html
第一章 气相色谱样品的取样 ( 4 )文章源自云智设计-https://www.cidrg.com/tao/13812.html
气体样品取样 ( 4 )文章源自云智设计-https://www.cidrg.com/tao/13812.html
1 1 1 气体样品取样方式的分类 ( 4 )文章源自云智设计-https://www.cidrg.com/tao/13812.html
1 1 2 低压取样 ( 5 )文章源自云智设计-https://www.cidrg.com/tao/13812.html
1 1 3 高压球胆或气袋取样 ( 5 )
1 1 4 高压钢瓶取样 ( 5 )
1 1 5 扩展阅读 ( 7 )
1 2 液体样品的取样 ( 8 )
1 2 1 液体样品取样方式的分类 ( 8 )
1 2 2 低黏度液体样品取样 ( 9 )
1 2 3 含易挥发组分的液体样品取样 ( 9 )
1 3 液化气体样品的取样 ( 9 )
1 3 1 液化气体样品取样方式的分类 ( 9 )
1 3 2 液化气体气袋或球胆取样 ( 10 )
1 3 3 液化气体钢瓶取样 ( 10 )
1 3 4 扩展阅读: 临界压力和临界温度 ( 13 )
1 4 样品中危害组分的识别和净化 ( 14 )
1 4 1 水分 ( 14 )
1 4 2 重组分 ( 14 )
1 4 3 固体颗粒 ( 15 )
1 4 4 扩展阅读: 顶空进样技术 ( 15 )
第二章 气相色谱样品的进样 ( 16 )
2 1 气体样品进样 ( 16 )
2 1 1 气密注射器进样 ( 16 )
2 1 2 六通阀进样 ( 17 )
2 1 3 扩展阅读: 进样阀后鼓泡瓶的连接 ( 18 )
2 2 液体样品进样 ( 19 )
2 2 1 微量注射器手动进样 ( 19 )
2 2 2 微量注射器的清洗 ( 20 )
2 2 3 液体自动进样器 ( 20 )
玉
2 2 4 更换自动进样器的微量注射器 ( 21 )
2 2 5 易挥发液体的进样 ( 21 )
2 2 6 扩展阅读: 针头效应和记忆效应 ( 22 )
2 3 液化气体样品进样 ( 22 )
2 3 1 液化气体样品的汽化进样 ( 22 )
2 3 2 液相进样阀进样 ( 23 )
2 3 3 扩展阅读: 高压液相阀 ( 24 )
第三章 气相色谱的定量 ( 26 )
3 1 外标法 ( 26 )
3 1 1 外标法的应用 ( 26 )
3 1 2 外标法应用实例 ( 27 )
3 1 3 扩展阅读: 绝对校正因子 ( 29 )
3 2 面积归一化法 ( 29 )
3 2 1 面积归一化法的应用 ( 29 )
3 2 2 面积归一化法应用实例 ( 30 )
3 2 3 面积归一化法的变化应用 ( 31 )
3 2 4 带校正因子的面积归一化法应用实例 ( 31 )
3 2 5 扩展阅读: 相对校正因子 ( 32 )
3 3 内标法 ( 33 )
3 3 1 内标法操作过程 ( 33 )
3 3 2 内标法应用实例 ( 34 )
3 3 3 内标物的选择和加入量 ( 34 )
3 3 4 扩展阅读: 内加法 ( 35 )
第四章 载气钢瓶和气体发生器的使用 ( 37 )
4 1 载气和载气钢瓶 ( 37 )
4 1 1 常用载气 ( 37 )
4 1 2 载气钢瓶 ( 38 )
4 1 3 扩展阅读: 钢瓶组及压力自动切换 ( 40 )
4 2 气体发生器 ( 41 )
4 2 1 氢气发生器 ( 41 )
4 2 2 空气发生器 ( 42 )
4 2 3 氮气发生器 ( 43 )
4 3 扩展阅读 ( 44 )
4 3 1 几种常见载气 ( 44 )
4 3 2 气体纯度低的不良影响 ( 45 )
第二部分 气相色谱进阶操作
第五章 气相色谱日常操作 ( 48 )
5 1 气体纯化装置的检查和更换 ( 48 )
域
5 1 1 气体纯化的目的 ( 48 )
5 1 2 常见气体纯化剂 ( 49 )
5 1 3 气体纯化装置的结构 ( 49 )
5 1 4 常见气体纯化装置失活的检查与更换 ( 50 )
5 1 5 气体纯化剂的再生 ( 51 )
5 1 6 扩展阅读 ( 52 )
5 2 进样隔垫和玻璃衬管的更换 ( 53 )
5 2 1 液体进样装置的结构 ( 53 )
5 2 2 进样隔垫的作用 ( 53 )
5 2 3 进样隔垫使用情况的检查和更换 ( 53 )
5 2 4 玻璃衬管和石英棉的作用 ( 54 )
5 2 5 玻璃衬管和石英棉的更换 ( 54 )
5 3 色谱柱的装填和更换 ( 55 )
5 3 1 填充柱的结构 ( 55 )
5 3 2 填充柱管内壁的预处理 ( 55 )
5 3 3 担体的作用和选择 ( 56 )
5 3 4 固定液的涂渍 ( 56 )
5 3 5 填充柱的装填 ( 56 )
5 3 6 更换填充柱的过程和要点 ( 57 )
5 4 毛细管色谱柱的更换 ( 57 )
5 4 1 毛细管柱的结构和特点 ( 57 )
5 4 2 分流 / 不分流进样口的结构 ( 58 )
5 4 3 进样口端毛细管柱的连接 ( 58 )
5 4 4 检测器端毛细急抗的连接 ( 59 )
5 5 气相色谱开停机和紧急停机 ( 59 )
5 5 1 保护色谱仪的重要性 ( 59 )
5 5 2 色谱仪开机主要步骤和注意事项 ( 60 )
5 5 3 色谱仪关机主要步骤和注意事项 ( 60 )
5 5 4 电源中断的紧急处理 ( 60 )
5 5 5 载气中断的紧急处理 ( 61 )
5 6 扩展阅读: 气相色谱固定相分类与应用 ( 61 )
5 6 1 固相固定相 ( 61 )
5 6 2 液相固定相 ( 62 )
第六章 气相色谱操作条件的优化 ( 65 )
6 1 进样口参数优化 ( 65 )
6 1 1 进样口温度的设定 ( 65 )
6 1 2 柱前压的设定 ( 66 )
6 1 3 分流比的设定 ( 66 )
6 1 4 进样量调整 ( 67 )
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6 1 5 扩展阅读: 分流歧视 ( 67 )
6 2 柱箱参数的优化 ( 68 )
6 2 1 恒温模式的设定 ( 68 )
6 2 2 程序升温模式的设定 ( 68 )
6 2 3 扩展阅读: 溶剂聚焦 ( 70 )
6 3 检测器条件优化( TCD、 FID) ( 70 )
6 3 1 检测器控温的目的和温度设定 ( 70 )
6 3 2 TCD 桥流的作用和设定 ( 71 )
6 3 3 FID 的结构和原理 ( 71 )
6 3 4 FID 供气流量的设定 ( 72 )
6 3 5 FID 喷嘴的更换 ( 73 )
6 3 6 FID 控温和灵敏度的选择 ( 73 )
6 4 积分参数优化 ( 74 )
6 4 1 模数转换与取样频率 ( 74 )
6 4 2 一阶导数法峰检出的工作原理 ( 76 )
6 4 3 峰检出灵敏度 Slope 的设置 ( 76 )
6 4 4 峰处理间隔 Width 的设置 ( 78 )
6 4 5 不完全分离峰的处理 ( 78 )
6 4 6 最小峰高、 最小峰面积的使用 ( 79 )
第七章 气相色谱分析方法的建立 ( 80 )
7 1 充分了解样品 ( 80 )
7 2 仪器配置 ( 80 )
7 2 1 检测器的选择 ( 80 )
7 2 2 色谱柱的选择 ( 82 )
7 2 3 进样方式的选择 ( 83 )
7 2 4 载气及其他附件 ( 83 )
7 3 色谱操作条件及优化 ( 83 )
7 4 色谱峰定性 ( 83 )
7 4 1 标准对照法 ( 84 )
7 4 2 经验规律法 ( 84 )
7 4 3 参考峰 ( 85 )
7 4 4 其他方法 ( 85 )
7 4 5 时间窗和时间带 ( 85 )
7 4 6 扩展阅读: 保留指数 ( 86 )
7 5 定量方法的建立 ( 86 )
7 5 1 定量依据的选择 ( 86 )
7 5 2 定量方法的选择 ( 86 )
7 6 色谱仪的标定 ( 88 )
郁
7 6 1 标准样品的选择 ( 88 )
7 6 2 测定校正因子 ( 89 )
7 6 3 重现性检查 ( 89 )
7 6 4 扩展阅读: 相对标准偏差 ( 89 )
7 7 方法保存 ( 90 )
7 8 案例: 加氢碳四分析方法的建立 ( 91 )
7 8 1 硬件的确定 ( 91 )
7 8 2 参数确立和优化 ( 92 )
7 8 3 积分和定量 ( 92 )
第八章 气相色谱故障原因分析和预防 ( 94 )
8 1 气相色谱故障分析的思路和方法 ( 94 )
8 2 气相色谱仪的可能故障 ( 95 )
8 2 1 纵向故障原因分析 ( 95 )
8 2 2 横向故障原因分析 ( 97 )
8 3 气相色谱仪故障排除案例 ( 101 )
8 3 1 基线噪声突然增加( 一) ( 101 )
8 3 2 基线噪声突然增加( 二) ( 101 )
8 3 3 测定结果异常 ( 102 )
8 3 4 峰面积逐渐减小 ( 102 )
8 3 5 FPD 检测器异常熄火 ( 103 )
第三部分 石化行业色谱应用案例
第九章 四阀五柱分析炼厂气 ( 106 )
9 1 系统简介 ( 106 )
9 2 通道 1 的分析情况 ( 107 )
9 3 通道 2 的分析情况 ( 107 )
9 4 典型分析色谱图 ( 107 )
9 5 四阀五柱分析的特点 ( 107 )
9 6 四阀五柱分析的缺点 ( 108 )
9 7 阀动作时间整定设计 ( 108 )
9 8 总结 ( 109 )
第十章 1 + 1 毛细管多维色谱的应用 ( 110 )
10 1 岛津公司的多重切割技术 ( 110 )
10 2 安捷伦公司 Deans Switch 技术 ( 111 )
10 3 1 + 1 毛细管多维色谱的特点 ( 112 )
10 4 1 + 1 多维色谱应用案例— — —石脑油中的含氧化合物分析 ( 112 )
10 5 总结 ( 113 )
吁
第十一章 裂解气中痕量 CO 与 CO
2 的分析 ( 114 )
11 1 简介 ( 114 )
11 2 单阀分析的问题 ( 114 )
11 3 解决方案: 双阀中心切割的应用 ( 115 )
第十二章 液化气体样品的进样 ( 117 )
12 1 简介 ( 117 )
12 2 原因查找 ( 118 )
12 3 原因分析 ( 119 )
12 4 改进方案 ( 120 )
12 5 总结 ( 120 )
第十三章 超低含量 CO
2 分析 ( 122 )
13 1 简介 ( 122 )
13 2 流路设计 ( 122 )
13 3 分析原理 ( 123 )
13 4 切阀时间整定 ( 124 )
13 5 操作注意事项 ( 125 )
参考文献 ( 126 )
附 录 ( 127 )
附录 1 常见商品气固色谱固定相一览表 ( 127 )
附录 2 常见商品气液色谱固定液一览表 ( 132 )
附录 3 常见商品气液色谱担体一览表 ( 137 )
附录 4 部分化合物在 TCD 上的相对校正因子( 载气: H
2
; 基准物: 苯) ( 139 )
附录 5 部分有机化合物在 FID 上的质量相对校正因子( 基准物: 苯) ( 146 )
附录 6 不同厂家常用气相色谱用商业毛细管柱型号对照表 ( 149 )
附录 7 毛细管柱分析典型色谱图 ( 150 )"





